Systémy CHROM G10

Plynové chromatografy - Systémy CHROM G10

Plynová chromatografie způsobila v druhé polovině dvacátého století skutečný převrat v metodách analýzy těkavých organických sloučenin. Československo se úspěšně podílelo na rozvoji metody od samého počátku a na světové výstavě v Bruselu roku 1957 získal zlatou medaili přístroj nazvaný CHROM 1.

Konec dvacátého století se zdál být i koncem chromatografie plynové, která až do uplatnění křemených kapilárních kolon plnou parou vyklízela pole vysokoúčinné kapalinové chromatografii i dalším metodám. Křemenné kapiláry, nové typy vázaných fází a kombinace plynových chromatografů s hmotnostními spektrometry však znamenaly renesanci.

Labio a.s. Vyvinulo v roce 1993 první český chromatograf určený především pro práci s kapilárami. GC 93 se vyznačoval rychlým chlazením a vysokou citlivostí FID detektoru. Vývoj řady chromatografů koncepce GC pak pokračoval přes typy GC 95, GC 07 až k GC 82.

V roce 2008 příchází Labio a.s. s kompletně novým přístrojem. Jeho název - CHROM G10 - byl zvolen proto, že chceme vzdát čest průkopníkům a navázat na jejich úspěchy. Stejně jako předchozí přístroje řady CHROM je náš chromatograf robustní a odolný, použitelný pro práci laboratořích, ale i v drsném prostředí chemických provozů. CHROM G10 je přístroj moderní konstrukce se špičkovými parametry. Vyznačuje se jednoduchým intuitivním ovládáním, přehledným komunikativním grafickým displejem, univerzálností a variabilitou.

Výroba přístrojů CHROM G10 probíhá v přísně kontrolovaných podmínkách podle normy ISO 9001:2009. Jednotlivé bloky systému jsou kompletovány až po přijetí objednávky a přístroje nejsou vyráběny na sklad. Každý chromatograf tak může být přizpůsobem v širokém rozmezí požadavkům zákazníka.

Skříň CHROM G10 je vyrobena v kombinaci speciální ekologické plastické hmoty a nerezové oceli.

Tlačítka jsou vyrobena z hliníku s povrchovou vrstvou práškové barvy do které jsou znaky vypáleny laserovou technologií. Aby nedocházelo k pronikání vody nebo jiných kapalin do nitra přístroje, je na každém tlačítku nasazen pryžový O-kroužek utěsňující v klidové poloze mezeru mezi panelem a tlačítkem.

V pravé části přístroje je umístěn kolonový termostat. V zadní části termostatu jsou 3 velké chladící klapky ovládané servomotorem. Vstupní spodní klapka je osazena ventilátorem o průměru 110 mm, který slouží k vhánění studeného vzduchu. Velký radiální ventilátor zajišťující cirkulaci vzduchu v termostatu je vyroben z nerezové oceli a je umístěn v  levé  boční části. Motor ventilátoru zasahuje do pravé části skříně, ve jejíž přední části je umístěna elektronika přístroje a v zadní pneumatické hospodářství.

Injektory a detektory jsou situovány v horním odklopném víku termostatu. Víko je zakryto panelem z nerezové oceli. Po jeho odklopení je umožněn přístup k injektorům pro výměnu linerů a další operace, případně i k detektorům při jejich čištění. V zadní části víka termostatu je umístěn elektrometrický zesilovač FID.

Přístroj jmůže být dodáván s několika typy injektorů, osazen buď jedním nebo dvěma injektory (jedno nebo dvoukanálové provedení). Standardní split-chrom g10 front panelsplitless detektor je určen pro práci  s kapilárními kolonami, ale po odstranění vnitřní vložky umožňuje i použití náplňových kolon. Injektor využívá skleněné linery průměru 6,4 mm (1/4") o délce 80 mm.

V některých případech je pro zvýšení citlivosti vhodné dávkovat vzorek přímo do kapilární kolony bez použití lineru a splitteru. Po tyto účely dodáváme jednoduchý injektor, který pomocí tenké křemenné jehly umožňuje nastřikovat do křemenné kapiláry vnitřního průměru 0,53 mm, která je - v délce 1,5 m - součástí injektoru. Mikrostříkačky osazené křemennou kapilárou místo standardní jehly jsou extrémně citlivé a při nástřiku je proto nutno otevřít vstup do injektoru. To je v případě CHROM 10 řešeno perforovaným septem,které je ve standardní poloze stlačeno tak, aby jeho otvor byl uzavřen. Uvolněním septa se otvor na krátkou dobu nástřiku otevře a ihned po vyjmutí mikrostříkačky opět uzavře.

Při použití chromatografu v provozních aplikacích je často potřeba dávkovat opakovaně přesné dávky plynných nebo kapalných vzorků. Pro tyto účely je používán smyčkový dávkovač, který se v případě dávkování plynů upevňuje na horní část víka. Jeho výstupní kapilára je ukončena jehlou, která zasahuje do lineru standardního split-splitless dávkovače. Tento typ smyčkového dávkovače může být motorizován. Variantou je připojení výstupu dávkovače do vstupního portu nosného plynu do injektoru.

U CHROM G10 je ale možno využívat i vyhřívaný smyčkový dávkovač osazený přímo do víka chromatografu namísto standardního injektoru. Takový injektor umožňuje nastřikovat i kapalné vzorky, vždy však s jistým omezením daným malým objemem, který není vhodný pro prudké odpařování dávkovaného vzorku.

Samostatnou kapitolou je PTV injektor, který využívá zkušeností s vyhříváním kapilár přímým průchodem elektrického proudu. Tělo injektoru je vyrobeno z tenkostěnné ocelové trubice se zesílenými konci. Trubice je vyhřívána průchodem elektrického proudu o nízkém napětí a velké intenzitě. Do trubice je vkládán speciální liner a v  horní části je osazeno oplachované septum. V dolní zesílené části je připojena kolona. Na válci injektoru je nasazena další trubice. Prostor mezi trubicemi je připojen ke zdroji chladícího media (kapalný dusík), které je regulovaně vytlačováno do prostoru injektoru. Toto řešení umožňuje využít při jednom nástřiku změny teplot od -150 °C do + 350 °C v průběhu desítek sekund.

Posledním typem injektoru je injektor SME, který umožňuje vnášet do kolony vzorek nasorbovaný na speciálním vlákně. Tento injektor je modifikací standardního split-splitless injektoru. Mezi injektory se dá také zařadit pyrolyzér PY 300, který je ale nabízen jako samostatný přístroj.

CHROM G10 může být vybaven celkem třemi detektory, nebo jejich kombinací (jedno nebo dvoukanálový přístroj). Plamenoionizační detektor  je vysoce citlivý a dosahuje hranice detekovatelnosti při hodnotě nižší než 2x10-12 C/s. Má velmi nízký šum. Dalším detektorem je tepelně vodivostní, dvouvláknový s objemem cel cca 300  µl. Je osazený vlákny firmy Gowmac. Díky vhodnému tvaru plně průtočných cel je vhodný i pro práci s kapilárními kolonami. V případě zájmu  však můžeme pro tyto účely dodat mikro TC detektor s objemem cel pouhých 70 µl. Chromatografy Chrom G10 využívající TC detektory jsou vybaveny pojistkou, která zabraňuje zapnutí žhavení vláken v případě, že detektorem neprotéká nosný plyn.

Vysoce citlivým detektorem je detektor elektronového záchytu. Labio a.s. používá ve svém detektoru certifikované hlavy firmy Gowmac v kombinaci s vlastní elektronikou, která umožňuje práci v AC (konstantní proud celou) i DC modu.

Plynové hospodářství G10 je plně automatizované. Nosný plyn je regulován elektronicky pomocí nejkvalitnějších proporcionálních solenoidových ventilů firmy Clippard v širokém rozsahu. Pomocné plyny jsou regulovány jednoduššími regulátory na bázi velmi rychle otvíraných a zavíraných elektromagnetických ventilů s proměnným intervalem otevření. Všechny regulátory jsou na výstupu opatřeny kolonkou, která je naplněna sférickým silikagelem a slouží (kromě toho, že odstraňuje nečistoty z plynů) jako tlumič pulsů. I toto uspořádání přispívá k velmi nízkému šumu detektorů.

Chrom G10 může být použit buď v běžném modu řízeného tlaku nosného plynu (EPC), nebo i v modu konstatního průtoku. V tom případě protéká nosný plyn přes měrnou kapiláru  a monitorován je diferenční tlak na vstupu a výstupu kapiláry, který je úměrný průtoku. Aby mohl být tento systém používán i s injektory, které využívají oplachu septa, je výstup oplachu septa osazen solenoidovým ventilem, který se uzavírá při kalibraci průtoku před měřením a dovoluje tak využívat mod konstantního průtoku i při velmi nízkých rychlostech, aniž by docházelo k softwarovému „dopočítávání".

Jako první plynový chromatograf z rodiny Labio využívá Chrom 10 plně elektronický splitter řízený z klávesnice přístroje.V případě práce se splitterem systém nejprve uloží do paměti tlak na koloně v době nástřiku. V okamžiku nástřiku se navýší průtok na hodnotu odpovídající součtu průtoku kolonou a splitterem. Okamžitě se ale otevře proporciání solenoidový regulátor splitteru, který začne vypouštět splitterem tolik, plynu aby se na hlavě kolony právě udržel požadovaný tlak P, který zajistí potřebný průtok kolonou.

Ke stažení: